五金业自涂层硬质合金问世以来，在机械加工刀具方面得到了广泛应用，显著提高了金属切削加工效率。目前约有70%的硬质合金刀具经过表面涂层处理。近年来，随着金属切削加工要求的不断提高，刀具涂层技术也不断取得新的发展。
    目前常用的涂层方法主要有化学气相沉积（CVD）法、物理气相沉积（PVD）法、物理化学气相沉积（PCVD）法等；涂层材料种类主要有TiC、TiN、TiCN、Al2O3等；涂层方式已由单一涂层发展到复合涂层。同时，为了对涂层性能、涂层工艺进行深入研究，与之相关的涂层分析检验技术也随之不断改进。本文就硬质合金涂层的金相分析方法作一介绍。
    涂层金相试样的制备
    硬质合金涂层具有硬、脆、薄的特点，其厚度通常只有几微米至十几微米。在制备试样时稍有不慎，试样表面涂层就可能崩落或倒角，因此操作时应注意小心保护涂层。在制样过程中，为保证涂层与硬质合金基体位于金相显微镜观测的同一视平面上，应使涂层制样面与硬质合金基体制样面处于同一平面内。通过反复进行制样试验，发现以下制样方法可获得较好制样效果：首先用金刚石砂轮在机床上对试样进行粗、精磨，然后将试样对镶在硫磺中，用抛光机和金刚石研磨膏对其进行精抛光。磨削试样时，可使用树脂结合剂碗形金刚石砂轮（粒度在320#、M20、M14范围内），为反映涂层的真实厚度，磨削后的涂层制样面与涂层表面应保持垂直；根据前序磨削表面质量情况，可选用粒度为M5或M1的金刚石研磨膏对试样进行研磨和抛光。图1和图2分别为采用上述方法制备试样的单一涂层和复合涂层形貌。
    涂层形貌的观测与分析
    将制备好的涂层金相试样置于金相显微镜下进行高倍观测（1000～1500倍）。在显微镜视场内可观察到试样断面是由表面涂层、过渡区和硬质合金基体三部分组成。
    过渡层（中间层）的金相分析
    对制备的试样进行高倍观测时，有时会发现在涂层与基体之间存在一连续带状（或断续）的白亮色狭窄区域。用赤血盐和氢氧化钠水溶液侵蚀后，该区域的颜色转变由橙色→深褐色→黑色，这是h相WxCoxC的典型特征之一，通常工业合金缺碳时都会出现h1相，它的存在对涂层合金的使用性能有很大影响（目前对h2相所起作用尚有不同看法，限于篇幅，本文不作论述）。总之，在观测试样时，对过渡层进行金相分析是必不可少的步骤。
    涂层显微结构的显现与形貌观测由于涂层为极薄的单层或多层膜，因此显现其显微结构时需特别仔细。对于不同材料的涂层，需要采用不同的试剂进行侵蚀显现。
    碳化钛涂层的显现
    将抛光后的碳化钛涂层试样用10%K3Fe（CN）6+10%NaOH水溶液侵蚀20～30秒钟后，即可在金相显微镜下对其显微结构进行高倍观测。
    氮化钛、碳氮化钛涂层的显现
    对于氮化钛、碳氮化钛（或碳化钛）涂层试样，均可采用10ml硝酸+10ml氢氟酸+10ml水的混合溶液滴蚀15～30秒钟后进行显现。

(来源：互联网)